環境檢驗

原物料及產品中揮發性有機物檢測方法 -平衡狀態頂空進樣氣相層析質譜儀法

一、方法概要

 

原物料及產品以適當溶劑萃取後,萃取液使用平衡狀態頂空(Headspace)進樣,以氣相層析質譜儀檢測揮發性有機物。

 

二、適用範圍

 

(一)對象:原物料及產品中之揮發性有機物。

 

(二)檢測項目列表如下:

 

待 測 物

 

CAS No.

 

苯( Benzene ) 71-43-2

四氯化碳( Carbon tetrachloride ) 56-23-5

三氯甲烷( Chloroform ) 67-66-3

1,1-二氯乙烷( 1,1-Dichloroethane ) 75-34-3

1,2-二氯乙烷( 1,2-Dichloroethane ) 107-06-2

乙苯( Ethylbenzene ) 100-41-4

二氯甲烷( Methylene chloride ) 75-09-2

苯乙烯( Styrene ) 100-42-5

四氯乙烯( Tetrachloroethene ) 127-18-4

甲苯( Toluene ) 108-88-3

1,1,1-三氯乙烷( 1,1,1-Trichloroethane ) 71-55-6

三氯乙烯( Trichloroethene ) 79-01-6

鄰-二甲苯( o-Xylene ) 95-47-6

間-二甲苯( m-Xylene ) 108-38-3

對-二甲苯( p-Xylene ) 106-42-3

註:其他揮發性有機物亦可使用本方法檢測,但須自行驗證。

 

(三)本方法偵測極限視待測物、樣品基質,和使用儀器而定。

 

(四)本方法必須由具熟悉氣相層析質譜儀及平衡狀態頂空裝置之人員執行。

 

三、干擾

 

(一)因實驗室內普遍存在的揮發性有機物干擾問題,在樣品製備時,應注意以下事項:

 

1. 檢測二氯甲烷時必須特別注意樣品分析及儲存區域,避免導致背景雜訊。由於二氯甲烷會透過聚四氟乙烯( PTFE )管線造成污染,故所有氣相層析儀的氣體管線,以及吹氣氣體管線,應使用不銹鋼管或銅管。

 

2. 檢測人員若執行液相-液相萃取等前處理步驟,而曾暴露於二氯甲烷蒸氣中,則其所穿著衣物,可能會造成樣品的污染。

 

(二)如樣品基質會有嚴重的干擾,建議可添加標準品於樣品基質中,並計算待測化合物之回收率,以評估基質效應的影響程度。

 

四、設備及材料

 

(一)樣品瓶:體積為22 mL或其他可適用於該實驗室頂空系統者之玻璃瓶。樣品瓶必須以附鐵氟龍墊片之夾壓式密封蓋或螺旋蓋密封。參考品牌,如PerkinElmer。

 

(二)頂空系統:系統必須能針對各種不同型式樣品,於高溫狀態下建立具再現性的平衡狀態,進樣時可準確地將定量之頂空氣體注入於氣相層析儀之毛細管柱中。

 

(三)分析天平:可精秤至0.1 mg者。

 

(四)氣密式微量注射針:25 mL、100 mL、1000 mL。

 

(五)移液管(Pipette):選擇適用高黏稠度活塞式(Piston)可拋棄式吸管尖。參考品牌,如Gilson。

 

(六)分注器(Dispenser)、移液管或量筒:1 mL~10 mL。

 

(七)層析管柱:DB-624毛細管柱,60 m´0.32 mmID,1.8 mm膜厚;或其同級品。參考品牌,如J & W。

 

(八)氣相層析質譜儀:氣相層析儀需具可控溫及微調流量控制器。質譜儀部分,需能在 2 秒內或更短時間內,自質量35 amu掃描至 260 amu,使用 EI 方式離子化,標準電子能量為 70 eV。當注入五、(四)之質譜儀校準標準品對氟溴化苯(4-Bromofluorobenzene, BFB)時,必須能產生符合表一限值規範之 BFB 質譜。

 

五、試劑

 

(一)不含有機物試劑水:試劑水中待測物之含量低於方法偵測極限且不含其他干擾物。建議取用超純水機製成的二次水。

 

(二)甲醇:殘量級或同級品,不含待測物,與其他溶劑分開存放。

 

(三)丙酮:殘量級或同級品,不含待測物,與其他溶劑分開存放。

 

(四)內標準品(Internal standards):配製或購買含氟苯(Fluorobenzene)的內標準溶液,以甲醇為溶劑,其濃度應在 1500 至2500 mg/mL之間。

 

(五)質譜儀校正標準溶液(1 mg/mL):購買以甲醇為溶劑之對氟溴化苯(4-Bromofluorobenzene, BFB)標準品,其濃度宜在 1500 至2500 mg/mL之間。在分析前,以10 mL試劑水配製成1 mg/mL BFB校正標準溶液。如果使用較精密之質譜儀,則 BFB 校正標準溶液之濃度可以更低。

 

(六)氦氣(He):純度為 99.999% 以上。

 

(七)儲備標準溶液:儲備標準溶液可由純標準品自行配製或使用市售經確認之標準溶液,其濃度應在 1500 至2500 mg/mL之間。所含待測物項目如附表中揮發性有機物,製備儲備標準溶液方式如下:

 

1. 將 10 mL 量瓶放在天平上先歸零,加入大約 9.8 mL 甲醇,使其靜置約 10 分鐘,不要加蓋,直到所有沾到甲醇液體的容器表面乾燥為止,精秤量瓶重至 0.1 mg。

 

2. 依下述步驟,加入已確認純度的標準品:

 

(1)液體標準品:使用 100 μL 的注射針,立即加入適量之標準品於量瓶中,加入的標準品液體必需直接落入甲醇液體中,不得與量瓶部分接觸。

 

(2)氣體標準品:製備沸點在30℃以下的標準品(如氯乙烯),將 5 mL 氣密式注射針閥內充滿標準品至所需刻度,將針頭伸入量瓶內甲醇液體表面下5 mm處,緩緩將標準氣體釋出;亦可使用小型標準氣體鋼瓶,將鐵氟龍管接到側面的釋放閥上,將適量標準氣體和緩導入甲醇液體中。

 

3. 秤重後,以甲醇稀釋至刻度使充份混合。以標準品的淨重,計算其於溶液中的濃度(mg/L)。若該化合物的純度為 96% 或更高時,則所秤之重量可直接計算儲備標準溶液之濃度,而不需考慮因標準品純度不足所造成之誤差。

 

4. 儲備溶液應儲存於有鐵氟龍內襯附螺旋蓋或夾壓式密封蓋的玻璃瓶,瓶端空間愈少愈好。儲存於避光及 –10℃或更低溫,或依標準品製造商建議之溫度。使用後應儘速返還冰櫃中,以免揮發性有機物揮發。

 

六、採樣與保存

 

1. 原物料及產品依包裝直接採集。同製造批次(號)至少3件,室溫下攜至實驗室。樣品在分析前可保存於室溫,蓋子需妥善密封,且須在28天內完成分析。

 

2. 其他性質樣品則依據本署公告之「事業廢棄物之採樣方法 NIEA R118」及其他相關檢測方法之規定執行(註1)。

 

七、步驟

 

(一) 樣品預處理

 

1. 取樣前先將密封完整的商品或非商品化樣品充分上下震盪、倒置等方式使其成分混合均勻,時間至少持續5分鐘,直到樣品呈現均勻混合狀態,沒有上下分層等不均勻情形為止。

 

2. 使用附鐵氟龍墊片夾壓式密封蓋(瓶蓋內墊片之鐵氟龍材質需面向樣品)之頂空玻璃樣品瓶。樣品置入前使用分注器注入10 mL甲醇或丙酮等適當溶劑,並在天平上歸零。以移液管將不超過1 g的塗料或油墨樣品置入樣品瓶內,精秤至 0.1 mg。加蓋後之樣品瓶,應立即以手劇烈上下搖晃一分鐘,使樣品分散均勻,再以機械振盪器或適當工具振盪至少10 分鐘。

 

3. 以氣密式微量注射針,吸取適當量之萃取液(建議吸取5~200 mL)或依照表二所示之適當萃取液體積,注入預先加入10 mL試劑水之樣品瓶中,再加入固定量之內標準品。

 

(二)樣品篩選:本方法可與「土壤及事業廢棄物中非鹵有機物檢測方法-氣相層析儀/火焰離子化偵測法(GC/FID)NIEA M611」或「揮發性鹵化物檢測方法-毛細管柱氣相層析法/串聯式光離子化偵測器及電解導電感應偵測器檢測法NIEA M612」配合共同採用,以作為樣品篩選步驟,協助檢測人員判定樣品中揮發性有機物的大約濃度。

 

(三)起始校正:

 

1. 頂空操作條件:係使用四、(二) 所述設備之實驗所得的最佳條件。若使用其它設備系統,則建議遵循製造商提供的操作條件執行。建議操作條件如下:

樣品加熱爐溫度:85℃ 溫度平衡時間:45分鐘

注射針溫度:105℃ 氣體傳輸管路:110℃

振動:開啟

樣品加壓:20 psi,0.5分鐘 樣品注入時間:0.05分鐘

 

2. 建議氣相層析條件:

載流氣體:氦氣 載流氣體流速:1.5 mL/min

注入方式:分流比50:1 注射口溫度:200℃

初始溫度:40℃,維持10分鐘

溫控程式:每分鐘8℃至200℃

最終溫度:200℃

 

3. 建議質譜儀條件:

游離能:70 電子伏特(eV)

質譜掃描範圍:35~260 amu

掃描速度:每秒 0.6 ~ 2 次

氣相層析質譜儀,須以建議1mg/mL之BFB平衡狀態頂空進樣上機分析,所得質譜必須符合表一的要求才能進行檢量線的建立及樣品分析工作。這一步驟在樣品分析過程,需每隔12小時再確認一次。

 

(四)檢量線製作

 

1. 以分注器取10 mL試劑水為溶劑,置於樣品瓶中,製備至少5種不同含量並包含所有目標待測物之標準溶液,其含量範圍必須涵括偵測器的分析線性範圍。建議之目標待測物標準品含量範圍為5 ~100mg 之間,相當於濃度範圍約0.5~10mg/mL。建議之內標準品含量10~20mg。

 

2. 採用內標準法校正計算感應因子( Response Factor, RF ) :

 

 

 

其中

 

As:檢量線溶液中待測物S之波峰面積。

Ais:檢量線溶液中內標準品之波峰面積。

Cs:檢量線溶液中待測物S之含量 (mg)。

Cis:檢量線溶液中內標準品之含量 (mg)。

 

由上述求得之RF再算出每一待測物的感應因子標準偏差(SD)及相對標準偏差(RSD%,其計算如下:

By admin on 2013 年 01 月 23 日 | 未分類
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資源回收再利用

第 一 條 本辦法依資源回收再利用法(以下簡稱本法)第十七條第二項規定訂

定之。

第 二 條 再生資源之輸入、輸出有影響國內再生資源回收再利用情形者,得由

中央主管機關會商中央目的事業主管機關,並提經再生資源回收再利用促

進委員會審議通過後,公告限制、禁止輸入或輸出項目。

前項限制或禁止項目之評估應包括下列事項:

一、國內相關再生資源之產生量、回收再利用量及再生產品之產銷情

形。

二、國內相關之回收再利用設施容量。

三、國內產品產銷情形。

四、再生資源產生者及回收再利用者之營運狀況。

五、影響回收再利用因素之評估。

第一項之公告,中央主管機關得應事業、相關團體之書面申請進行評

估或檢討。

第 三 條 限制輸入或輸出再生資源項目,應依本辦法規定申請許可後,始得輸

入或輸出。

中央主管機關得視國內再生資源之回收再利用情形,就特定限制輸入

或輸出再生資源項目採總量管理方式。

前項再生資源項目每年輸入或輸出之總量及配額管理,由中央主管機

關會商中央目的事業主管機關、相關同業公會公告之。

加工出口區及科學園區輸入、輸出再生資源,應依第一項規定辦理。

但與國內課稅區間之再生資源運輸行為,不適用本辦法。

第 四 條 限制輸入再生資源項目之輸入,應由回收再利用者向直轄市、縣(市

)主管機關申請,經核轉中央主管機關同意後,由直轄市、縣(市)主管

機關核發許可文件,始得輸入。

前項之申請,申請者應檢具下列書件:

一、申請表。

二、政府機關核准登記證明文件。

三、再生資源來源及性質說明。

四、經輸出國政府認可之檢驗測定機構出具之再生資源主要成分分析

檢測報告。

五、回收再利用之技術、方法、能力證明及再生產品之性質、產銷計

畫等相關文件。

六、再生資源預定分批啟運、輸入日期與數量及貯存、處置場所說明

七、國內運送過程緊急應變措施及污染防治措施。

八、輸入量額度之相關證明或不影響國內再生資源回收再利用之說明

九、其他經中央主管機關指定之文件。

第 五 條 限制輸出再生資源項目之輸出,應由再生資源產生者或回收者向直轄

市、縣(市)主管機關申請,經核轉中央主管機關同意後,由直轄市、縣

(市)主管機關核發許可文件,始得輸出。

前項之申請,申請者應檢具下列書件:

一、申請表。

二、政府機關核准登記證明文件。

三、再生資源來源及性質說明。

四、因故需復運進口之運送合約及復運進口計畫。

五、運送過程、復運進口之緊急應變措施及污染防治措施。

六、輸出量額度之相關證明或不影響國內再生資源回收再利用之說明

七、其他經中央主管機關指定之文件。

第 六 條 申請輸入、輸出再生資源,有下列情形之一者,主管機關不得核發許

可文件:

一、曾輸出再生資源未經妥善回收再利用,經接受國政府通知並確認

屬實者。

二、曾遭查獲違法輸入、輸出再生資源二次以上者。

三、曾遭主管機關廢止原核發之輸入、輸出許可文件或查獲以虛偽文

件申請輸入、輸出許可者。

四、曾未經主管機關同意,逕將輸入之再生資源轉讓予他人者。

五、曾輸入再生資源,有經中央主管機關通知應退運出口而未辦理退

運者。

六、曾輸出再生資源,有經接受國政府通知應復運進口而未辦理復運

者。

七、曾輸入再生資源,於回收再利用過程中,發生嚴重危害人體健康

或生活環境事實者。

第 七 條 依本辦法核發之許可文件,應記載下列事項:

一、許可文件字號。

二、再生資源項目。

三、輸入或輸出者名稱及地址。

四、負責人姓名及地址。

五、輸出國或接受國。

六、許可輸入或輸出數量。

七、許可文件核發日期及有效期間。

八、其他經中央主管機關指定事項。

前項第三款地址及第四款負責人姓名、地址有變更時,應自事實發生

之日起十五日內申請變更登記。其餘應記載事項有變更時,應依本辦法規

定重新申請核發許可文件。

第 八 條 依本辦法申請並經許可者,其進行再生資源輸入、輸出相關作業時,

應依審查通過之申請書件及許可文件內容辦理,不得為未經許可之事項。

第 九 條 有下列情形之一者,主管機關得撤銷或廢止原核發之輸入或輸出許可

文件:

一、轉借許可文件予他人使用者。

二、以虛偽文件申請取得主管機關核發許可文件者。

三、輸入或輸出之項目與許可文件登載內容不符者。

四、未依前條規定辦理,致污染環境者。

五、其他違法情形,經主管機關認定情節重大者。

第 十 條 本辦法所定之相關文書格式,由中央主管機關定之。

第 十一 條 再生資源屬國際公約列管之廢棄物者,其輸入或輸出準用廢棄物清理

法第三十一條、第三十八條規定辦理。

第 十二 條 台灣地區與大陸地區(含香港、澳門)間之再生資源輸入、輸出,準

用本辦法之規定辦理。

輸入、輸出大陸地區再生資源,應另依臺灣地區與大陸地區貿易許可

辦法等規定辦理。

第 十三 條 本辦法自發布日施行。

By admin on 2013 年 01 月 11 日 | 其他法規
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資源回收再利用

第 一 條 本規程依資源回收再利用法(以下簡稱本法)第五條第三項規定訂定

之。

第 二 條 行政院環境保護署再生資源回收再利用促進委員會(以下簡稱委員會

)任務如下:

一、審議主管機關及目的事業主管機關所擬有關再生資源回收再利用

重大政策、措施。

二、審議主管機關及目的事業主管機關有關本法源頭管理章各條公告

指定事項。

三、再生資源回收再利用相關執行及運作之協調、評估等事宜。

第 三 條 委員會置主任委員一人,由行政院環境保護署(以下簡稱本署)署長

兼任,綜理會務;副主任委員一人,由署長指定副署長一人兼任,襄助會

務。

第 四 條 委員會置委員二十一人至二十五人,除主任委員、副主任委員為當然

委員外,由主任委員就相關政府機關代表、學者專家及環境保護團體代表

聘兼;其中學者專家及環境保護團體代表,不得少於全體委員人數之二分

之一。

前項委員任期二年,期滿得續聘。

第 五 條 由相關政府機關代表擔任之委員因職務異動或其他原因出缺,致無法

繼續執行委員任務時,各該機關應另推薦本法相關領域適當人選,補足原

任期;學者專家、環境保護團體代表出缺時,應予補聘,其任期至原任期

屆滿之日止。

委員會委員、其配偶及直系血親於其任期中及該任期屆滿後三年內,

應迴避其任期中所審核之再生資源回收再利用相關產業之執行及運作事宜

第 六 條 委員會置執行秘書一人,由本署廢棄物管理處處長兼任,承主任委員

之命,處理本會事務。

委員會有關幕僚作業,由各相關機關派員及本署現職人員組成再生資

源回收再利用工作小組(以下簡稱工作小組)辦理之;必要時,得依規定

聘僱。

第 七 條 委員會會議每三個月開會一次為原則,由主任委員召集之,必要時得

召開臨時會議,均以主任委員為主席。

主任委員未能出席時,由副主任委員代理之;主任委員及副主任委員

均未能出席時,由出席委員互推一人擔任主席。

第 八 條 委員會會議應有全體委員過半數之出席始得開會;應有出席委員過半

數之同意始得決議,正反意見同數時,由主席裁決之。

前項會議,應由委員親自出席。但政府機關代表兼任之委員因故不能

出席時,得指派代表出席,並參與會議發言及表決。

第 九 條 委員會會議得邀請相關業者代表、有關機關、單位及團體派員列席。

第 十 條 委員會委員為無給職。但非本機關人員兼任者,得依規定支給出席費

第 十一 條 本規程自發布日施行。

By admin on | 其他法規
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行政院環境保護署令

主  旨:公告「大台北華城莫札特社區南區規劃案環境影響說明書」

審查結論。

依  據:環境影響評估法第7條。

公告事項:「大台北華城莫札特社區南區規劃案環境影響說明書」審查結論

一、本案有條件通過環境影響評估審查,開發單位應依下列事項辦理:

(一)應承諾全區取得6項以上指標之綠建築標章。

(二)施工車輛於交通尖峰時段不得行經華城路及安康路。

(三)應增加施工及營運期間非點源污染之監測計畫。

(四)應於開發行為施工前三十日內,以書面告知目的事業主管機關及本署預

定施工日期;採分段(分期)開發者,以提報各段(期)開發之第一次施工行

為預定施工日期為原則。

(五)本環境影響說明書定稿經本署備查後始得施工。

(六)開發單位應參照公寓大廈管理條例相關規定,於本社區成立管理委員

會,並向主管機關申請變更管理委員會為新開發單位。

(七)開發單位應於領得使用執照一年內,將執行環境影響評估承諾所需費用

按工程造價一定比例或金額(至少1,000萬元以上)納入公共基金,並確保管

理委員會將下列事項納入住戶規約:

1、執行環境影響評估承諾基金,專供維持執行社區環境影響評估承諾之用,

管理委員會應妥善運用該基金。

2、管理委員會變更為新開發單位後,應依環境影響評估法第17條規定依環

境影響說明書所載之內容及審查結論,切實執行;如有違反應依法接受處分。

3、另應將上述規定納入銷售合約中,使未來住戶均知悉環境影響評估法規定

之義務與責任。

二、對本處分如有不服者,得自本處分公告之翌日起30日內,繕具訴願書逕

送本署,再由本署轉送行政院審議。

By admin on 2010 年 04 月 27 日 | 空氣
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行政院環境保護署令

行政院環境保護署

修正「環境檢驗測定機構違反環境檢驗測定機構管理辦法裁罰基準」第二點、第四點,並自即日生效。

附修正「環境檢驗測定機構違反環境檢驗測定機構管理辦法裁罰基準」第二點、第四點

環境檢驗測定機構違反環境檢驗測定機構管理辦法裁罰基準第二點、第四點修正規定

二、 檢測機構違反本辦法規定,依其違反之檢驗測定類別所屬之法律處罰之,其違反條款、處罰條款及罰鍰額度範圍如下表:

檢驗測定類別 違反條款 處罰條款 罰鍰額度範圍
(新臺幣)
空氣檢測類 空氣污染防制法第四十四條第二項 空氣污染防制法第七十條 二十萬元至一百萬元
噪音檢測類 噪音管制法第二十條第二項 噪音管制法第三十二條第二項 一萬元至十萬元
水質水量檢測類 水污染防治法第二十三條第二項 水污染防治法第四十九條 三萬元至三十萬元
土壤檢測類 土壤及地下水污染整治法第十條第二項 土壤及地下水污染整治法第四十二條第一項第一款 五萬元至二十五萬元
地下水檢測類 土壤及地下水污染整治法第十條第二項 土壤及地下水污染整治法第四十二條第一項第一款 五萬元至二十五萬元
廢棄物檢測類 廢棄物清理法第四十三條第二項 廢棄物清理法第五十八條 六千元至三萬元
毒性化學物質檢測類 毒性化學物質管理法第二十五條第三項 毒性化學物質管理法三十四條第七款 十萬元至五十萬元
環境用藥檢測類 環境用藥管理法第三十六條第二項 環境用藥管理法第四十八條第五款 六萬元至三十萬元
飲用水檢測類 飲用水管理條例第十二條之一第二項 飲用水管理條例第二十四條之一 五萬元至五十萬元

四、 檢測機構於執行空氣、噪音、土壤、地下水、飲用水及水質水量檢驗測定業務有下列情形之一者,屬情節重大,主管機關得依空氣污染防制法、噪音管制法、土壤及地下水污染整治法、飲用水管理條例、水污染防治法規定裁處停止相關檢測項目之業務,不適用附表之裁罰計算公式:

(一)         許可項目之檢測或數據處理過程、檢測報告虛偽不實。

(二)   相同檢測項目於一年內違反本辦法第十七條第二款、第三款規定經主管機關處分三次。

By admin on 2010 年 03 月 29 日 | 檢驗分析
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